1、仪器准备

   GC5890N气相色谱仪；集装袋

2、材料

 氢气、氮气氢气、氮气、甲烷、二氧化碳混合气体纯度均为 99．99%

3、色谱条件

   色谱柱为填充柱（TDX－01，2m），采用的是恒定流量模式，前进样口，后检测器，出口为大气压，载气为氩气，氩气甲烷流量为39．2mL/min；柱箱温度设定为170℃，柱箱配置zui高温度为260℃，平衡时间为2min；进样口为隔垫吹扫填充进样口，总流量为40．1mL/min；TCD检测器加热器温度为220℃；参比流量55．2mL/min；尾吹气（N2）流量为2．5mL/min。

4、样品处理

1）定性验证。牛粪和粉碎后的玉米秸秆按比例混合放在5L广口瓶内，

有效容积为4L。按原料总质量的30%加入接种物，发酵液按总固体含量（TS）为17%配制，厌氧发酵周期为46天。从发酵第2天开始每天取0.5m³沼气于0．5L集气袋中，用气体进样针取1mL沼气注入气相色谱仪进行分析。

2）回收率。用微量进样器取1mL氢气25%、氮气8．2%、甲烷45%、二氧化碳21．2%的混合标准气体，注入气相色谱仪分析。

 

二、实验结果

1、4种气体的气相色谱图

进样采用用气体进样针取1mL标准浓度的氢气、 氮气、甲烷、二氧化碳混合气体，注入气相色谱进样口中，得到4种气体的气相色谱图，如图1所示。由图1可以看出，氢气、氮气、甲烷、二氧化碳的出峰时间分别为0．229、0．405、0．824、1．358min。

 

2、标准曲线测定

    利用气相色谱进行分析，得出4种气体在各自保 留时间内出峰的峰面积。以峰面积y对气体百分含量x绘制标准曲线。在本试验百分浓度范围内，氢气、 氮气、甲烷、二氧化碳的峰面积与其百分浓度呈良好线性关系。根据标准曲线，得出4种气体的回归方程及相关系数， 如表1所示。

 

3、验证分析

按照上述方法对发酵产生沼气进行气相色谱分 析，共测定3次，并利用上述试验得出的回归线方程进行计算， 结果如表2所示。从表3可以看出，氢气、氮气、甲烷、二氧化碳测试质量浓度分别为13．83%、17．38%、52．57%、8．43%。